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技術(shù)文章
色譜在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的油氣分離技術(shù)
2011
6-22色譜在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的關(guān)鍵技術(shù)之油氣分離技術(shù)要求快速、重復(fù)性好。應(yīng)用于變壓器色譜在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的油氣分離裝置要求能夠自動(dòng)、快速、長(zhǎng)壽命、無污染以及不消耗變壓器油條件下分離出溶解在變壓器油中的微量故障特征氣體。試驗(yàn)室使用的震蕩脫氣裝置、真空脫氣裝置等雖能脫氣，但要消耗變壓器油，而且不能用于在線分離，而高分子滲透膜平衡時(shí)間過長(zhǎng)，也不能滿足在線實(shí)時(shí)性的需要。因此，油氣分離技術(shù)就成了變壓器色譜住線監(jiān)測(cè)技術(shù)研發(fā)過程中的難題。1、膜油氣分離裝置對(duì)滲透膜進(jìn)行了大量研究，用高分子材料分離膜滲透出油...+ -
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變壓器色譜在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)工作流程、功能及技術(shù)難度概述
2011
6-21一、變壓器色譜在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)工作流程系統(tǒng)在微處理器控制下進(jìn)行熱油冷卻、油中溶解氣體萃取、流路切換與清洗、柱箱與檢測(cè)器溫度控制、樣氣的定量與進(jìn)樣、基線的自動(dòng)調(diào)節(jié)、數(shù)據(jù)采集與處理、定量分析與故障診斷等分析流程。變壓器油在內(nèi)置一體式油泵作用下進(jìn)入油氣分離裝置，分離出變壓器油中的溶解氣體，經(jīng)過油氣分離后的變壓器油流回變壓器油箱，萃取出來的氣體在內(nèi)置微型氣泵的作用下進(jìn)入電磁六通閥的定量管中。定量管中的氣體在載氣作用下進(jìn)入色譜柱，然后檢測(cè)器按氣體流出色譜柱的順序分別將六組分氣體(H：、CO...+ -
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油中氣體檢測(cè)的四種方法
2011
6-20從檢測(cè)機(jī)理上講，現(xiàn)有油中氣體檢測(cè)產(chǎn)品大都采用以下四種方法：一、氣相色譜法色譜氣體檢測(cè)原理是通過色譜柱中的固定相對(duì)不同氣體組分的親和力不同，在載氣推動(dòng)下，經(jīng)過充分的交換，不同組分得到了分離，經(jīng)分離后的氣體通過檢測(cè)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)ⅣD采集后獲得氣體組分的色譜出峰圖。根據(jù)組分峰高或面積進(jìn)行濃度定量分析。大部分變壓器產(chǎn)品的在線監(jiān)測(cè)都利用變壓器油色譜分析儀采用氣相色譜法，但這種方法具有需要消耗載氣、對(duì)環(huán)境溫度很敏感以及色譜柱進(jìn)樣周期較長(zhǎng)的缺點(diǎn)。二、陣列式氣敏傳感器法采用由多個(gè)氣敏傳感器...+ -
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氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)加入法定量分析
2011
6-17注：本次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)加入法定量分析以丙酮中微量水分測(cè)定為例一、儀器及試劑準(zhǔn)備1、儀器：氣相色譜分析儀、色譜柱(GD×101)、微量注射器(10μL)、10mL容量瓶(2個(gè))、記錄儀(或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī))2、試劑：GDX101，40~60目二、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備：1、連接電源及相應(yīng)連線、接通載氣(以氫氣為載氣)檢查氣路氣密性。2、外加水標(biāo)準(zhǔn)樣配制取一個(gè)干燥且潔凈的10mL容量瓶準(zhǔn)確稱其質(zhì)量(稱準(zhǔn)至0.0002g)，然后用注射器加入10~20μL的水，稱取(瓶+水)的質(zhì)量，并計(jì)算出外加水的質(zhì)量；...+ -
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氣相色譜儀外標(biāo)法定量分析
2011
6-16注：本次實(shí)驗(yàn)外標(biāo)法定量分析以乙醇中水分測(cè)定為例一、儀器和試劑準(zhǔn)備1、儀器：氣相色譜儀、色譜柱（GDX101）、60mL分液漏斗（1個(gè)）、微量進(jìn)樣注射器（10μL，50μL等）、氫氣鋼瓶、記錄儀（或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)）；2、試劑：GDX101（40~60目）、苯（AR級(jí)）。二、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備1、連接電源及相應(yīng)連線、接通載氣（以氫氣為載氣），檢查氣路氣密性。2、制備水飽和苯溶液將一定量AR級(jí)的苯置于分液漏斗中，用同體積的蒸餾水振蕩洗滌，去掉水溶性物質(zhì)，如此洗滌次數(shù)應(yīng)不少于五次。zui后一次...+ -
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氣相色譜儀內(nèi)標(biāo)法定量分析
2011
6-14注：本次內(nèi)標(biāo)法定量分析法以甲苯分析為例一、儀器和試劑準(zhǔn)備1、儀器：氣相色譜儀、色譜柱（5.3.2制備的DNP柱）、氫氣、氮?dú)怃撈俊⒖諝怃撈浚ɑ蚩諝鈮嚎s機(jī)）、微量注射器（10μL）、醫(yī)用注射器（1mL）。2、試劑：苯、甲苯、（AR級(jí)）二、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備1、連接電源及相應(yīng)連線，接通載氣（以氮?dú)鉃檩d氣），檢查氣路氣密性。2、配制標(biāo)準(zhǔn)液取一個(gè)干燥潔凈帶膠塞的小瓶（青霉素瓶），稱其質(zhì)量（稱準(zhǔn)至小數(shù)點(diǎn)第三位，下同）。用醫(yī)用注射器吸取1mL甲苯注入小瓶?jī)?nèi)，然后稱量，計(jì)算出甲苯質(zhì)量；再用注射器取0...+ -
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氣相色譜儀歸一化法定量分析
2011
6-13注：本次測(cè)量方法以丁醇異構(gòu)體混合物分析為例一、儀器及試劑準(zhǔn)備1、儀器：氣相色譜儀、色譜柱(5.3.2制備的DNP柱)、氫氣鋼瓶、試劑瓶等2、試劑：異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正丁醇(AR級(jí))二、配制混合試樣用一干燥且潔凈的小瓶(青霉素瓶)稱取0.4g叔丁醇、0.5g仲丁醇、0.7g異丁醇、0.9g正丁醇(稱準(zhǔn)至小數(shù)點(diǎn)后第三位)、混合均勻，備用。三、連接電源及相應(yīng)的連線，接通載氣，檢查氣路氣密性。四、啟動(dòng)色譜儀，設(shè)置實(shí)驗(yàn)條件如下：柱溫75℃、氣化室溫度160℃、熱導(dǎo)檢測(cè)器橋電流15...+ -
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氣相色譜儀各系統(tǒng)的使用要求與注意事項(xiàng)
2011
6-10一、總體要求氣相色譜儀必須在規(guī)定的條件下工作，操作應(yīng)按規(guī)定進(jìn)行，否則結(jié)果不準(zhǔn)確，沒有意義。二、氣路系統(tǒng)（1）氣路系統(tǒng)zui常出現(xiàn)的問題是泄漏。泄漏的結(jié)果輕則影響儀器正常工作，重則造成意外事故。檢漏必須經(jīng)常進(jìn)行。檢漏方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水撿漏，EPC系統(tǒng)則可在一定程度上自動(dòng)檢漏。（2）穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)應(yīng)慢慢進(jìn)行。在不工作時(shí)，穩(wěn)壓閥應(yīng)放松手柄（順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)）以防紋波管疲勞失效；針形閥則相反，應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)（逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)），以防閥密封圈粘在閥門上而損壞。（3）當(dāng)載氣...+ -
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氣相色譜儀對(duì)儀器的一般要求分析
2011
6-9一、載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動(dòng)相，可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測(cè)器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮?dú)?。二、進(jìn)樣部分進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。采用溶液直接進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃。頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測(cè)定。三、色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長(zhǎng)期未用，使用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定。四、柱溫箱柱溫箱溫度的波動(dòng)會(huì)影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此...+ -
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氣相色譜儀主要應(yīng)用行業(yè)及具體事企業(yè)單位
2011
6-8一、室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)行業(yè)建材產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)中心，室內(nèi)空氣檢測(cè)公司，建筑工程質(zhì)量檢驗(yàn)測(cè)試站，環(huán)境檢測(cè)站等需要?dú)庀嗌V分析儀分析空氣質(zhì)量、材料質(zhì)量等。二、醫(yī)藥行業(yè)司法鑒定中心，制藥廠，疾病控制中心等也需要用上氣相色譜儀。三、食品行業(yè)酒業(yè)，酒廠，白酒廠，啤酒廠，釀酒公司，食品廠，蜂蜜廠等需要卷煙廠用氣相色譜儀分析不同食品中組成的含量。四、化工行業(yè)制藥廠、農(nóng)化公司，精細(xì)化工，生物化工，石油化工，液化器廠、燃?xì)鈴S，氣體廠，煤炭工業(yè)，日用化工，糧油公司等用氣相色譜儀分析檢測(cè)。五、科研及事業(yè)單位...+ -
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HPLC系統(tǒng)之輸液泵詳解
2011
6-7一、泵的構(gòu)造和性能1、輸液泵是HPLC系統(tǒng)中zui重要的部件之一。它的性能好壞直接影響到整個(gè)質(zhì)量和分析結(jié)果的可靠性。輸液泵應(yīng)具備如下性能：①流量穩(wěn)定，其RSD應(yīng)〈0.5％，這結(jié)定性定量的準(zhǔn)確性纛關(guān)重要；②流量范圍寬，分析型應(yīng)在0.1～10ML／MIN范圍內(nèi)連續(xù)調(diào)，制備型應(yīng)能達(dá)到100ML／MIN；③輸出壓力高，一般應(yīng)能達(dá)到150～300KG/CM2：④液缸容積?。虎菝芊庑阅芎?，耐腐蝕。2、泵的種類很多，按輸液性質(zhì)可分為恒壓泵和恒流泵。恒流泵按結(jié)構(gòu)又可分為螺旋注射泵、柱塞往復(fù)泵...+ -
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氣相色譜儀的檢測(cè)器詳談
2011
5-27檢測(cè)器的功能是對(duì)柱后已被分離的組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘?hào)，然后對(duì)各組分的組成和含量進(jìn)行鑒定和測(cè)量，是氣相色譜儀的眼睛。原則上，被測(cè)組分和載氣在性質(zhì)上的任何差異都可以作為設(shè)計(jì)檢測(cè)器的依據(jù)，但在實(shí)際中常用的檢測(cè)器只有幾種，它們結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用方便，具有通用性或選擇性。檢測(cè)器的選擇要依據(jù)分析對(duì)象和目的來確定。下面列出幾種常見的氣相色譜檢測(cè)器。1、熱導(dǎo)檢測(cè)器熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)屬于濃度型檢測(cè)器，即檢測(cè)器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系...+
